配置:取没有水冰醋酸(按水分含量测算，每1g水加醋酐5.22mL)750ML，添加高氯酸(70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加没有水冰醋酸适当使成1000ML，摇匀，置放24钟头。若测定供试品易乙酰化，则须用水份测定方法测量本液的水分含量，再自来水和醋酐调整至本液的水分含量为0.01%~0.2%。

校准:取在105℃干躁至恒重的标准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，高精密称定，加没有水冰醋酸20ML使融解，加结晶紫标示液1滴，用本液慢慢滴定管至深蓝色，并将滴定管結果用空白试验校准。每1mL高氯酸滴定管液(0.1mol/L)等同于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。依据本液的使用量与邻苯二甲酸氢钾的取使用量，计算本液的浓度值。

3. 结晶紫标示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使融解。

操作流程:

高精密称量供试品约0.15g，加冰醋酸20ML，加温融解后，放冷至室内温度，加喹哪啶红标示液2滴，用高氯酸滴定管液(0.1mol/L)滴定管至水溶液基本上没有颜色，并将滴定管的結果用空白试验校准。每1mL高氯酸滴定管液(0.1mol/L)等同于24.87mg的C12H13ClN4。

注:"高精密称量"系指称取净重应精确至所称量净重的千分之一。"高精密量取"是指量取容积的精确度应合乎国家行业标准中对该容积移液管的精密度规定。